中華人民共和國國空標準
煤中全水分的測定方法 GB/T 211—1996
Determination of total moisture in coal 代替GB 211—84
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑、儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。
方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無(wú)煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無(wú)煙煤。
2引用標準
GB 474 煤樣的制備方法
3 一般要求
3.1 煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。
3.2 煤樣的制備：
3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474 第6.13條進(jìn)行制備。
3.2.2粒度小于6mm煤樣的制備
3.2.2.1破碎設備：破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機。
3.2.2.2 制備方法：用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。
3.3 在測定全水分之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦試干凈，用工業(yè)天平稱(chēng)準到總質(zhì)量的0.1%，并與與容器標簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱(chēng)出的總質(zhì)量小于標簽上所注明的總質(zhì)量（不超過(guò)1%），并且能確定煤樣在運送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí)，應將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過(guò)程中的水分損失量，并計算出對煤樣質(zhì)量的百分數（M1），計入煤樣全水分。
3.4 稱(chēng)取煤樣之前，應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。
4 方法提要
稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮氣流中、于105~110 0C下干燥到質(zhì)量衡定，然后根據煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。
4.2 試劑
4.2.1 氮氣（GB/T 8979）：純度99.9%以上。
4.2.2 無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。
4.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。
4.3 儀器、設備
4.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上，能保持溫度在105~110 0C范圍內。
4.3.2 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑70mm，高35~40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。
4.3.3 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
4.3.4 分析天平：感量0.001g。
4.3.5 工業(yè)天平：感量0.1g。
4.3.6 流量計：測量范圍100~1000mL/min。
4.3.7 干燥塔：容量250mL，內裝干燥劑（4.2.3）。
4.4 測定步驟
4.4.1 用預先干燥并稱(chēng)量過(guò)（稱(chēng)準至0.01g）的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱(chēng)準至0.01g），平攤在稱(chēng)量瓶中。
4.4.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105~110 0C的干燥箱中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。
4.4.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱(chēng)量（稱(chēng)準到0.01g）。
4.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。
4.5 結果計算
全水分測定結果按式（1）計算：
式中：Mt——煤樣的全水分，%；
m——煤樣的質(zhì)量，g；
m1——干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。
報告值修約至小數點(diǎn)后一位。
如果在運送過(guò)程中煤樣的水分有損失，則按式（2）求出補正后的全水分值。
式中M1是煤樣運送過(guò)程中的水分損失量（%）。當M1大于1%時(shí)，表明煤樣在運送過(guò)程中可能受到意外損失，則不可補正。但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結果時(shí)，應注明“未經(jīng)補正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。
5 方法B（空氣干燥法）
5.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。
5.2 儀器設備
5.2.1 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機，并能保持溫度在105~110 0C范圍內。
5.2.2 干燥器：同4.3.3。
5.2.3 玻璃稱(chēng)量瓶：同4.3.2。
5.2.4 分析天平：同4.3.4。
5.2.5 工業(yè)天平同4.3.5 。
5.3 測定步驟
5.3.1 用預先干燥并稱(chēng)量過(guò)（稱(chēng)準至0.01g）的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱(chēng)準至0.01g），平攤在稱(chēng)量瓶中。
5.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預先鼓風(fēng)并已加熱到105~110 0C的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥3h。
5.3.3從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱(chēng)量（稱(chēng)準到0.01g）。
5.3.4 進(jìn)行檢查性干燥，手續同4.4.4。
5.4 結果計算同4.5 。
6 方法C（微波干燥法）
6.1 方法提要
稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生磨擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算全水分。
6.2 儀器設備
6.2.1 微波干燥水分測定儀
凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。
6.2.1.1 微波輻射時(shí)間可控；
6.2.1.2 煤樣放置區微波輻射均勻；
6.2.1.3 經(jīng)試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
6.3 測定步驟
6.3.1 按微波干燥水分測定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準備和狀態(tài)調節。
6.3.2 稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱(chēng)準到0.01g），置于預先干燥并樂(lè )量過(guò)的稱(chēng)量瓶中，攤平。
6.3.3 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤(pán)的規定區內。
6.3.4 關(guān)上門(mén)，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。
6.3.5 打開(kāi)門(mén)，取出稱(chēng)量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱(chēng)量（稱(chēng)準到 0.01g）。如果儀器有自動(dòng)稱(chēng)量裝置，則不必取出稱(chēng)量。
6.3.6 按 4.5 計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接取全水分的含量。
7 方法D
7.1 方法提要
7.1.1 一步法：
稱(chēng)取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據煤親的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。
7.1.2 兩步法：
將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于500C的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105~110 0C下測定內在水分，然后計算出全水分含量。
7.2儀器、設備
7.2.1 淺盤(pán)：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過(guò)1g/m2，盤(pán)的質(zhì)量不大于500g。
7.2.2 其余儀器設備同5.2。
7.3 測定步驟
7.3.1 一步法：
7.3.1.1 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)（7.2.1）稱(chēng)取煤樣500g（稱(chēng)準到0.5g），并均勻地攤平，然后放入預先鼓風(fēng)并加熱到105~110 0C的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥3h。
7.3.1.2 將淺盤(pán)取出，趁熱稱(chēng)量，稱(chēng)準到0.5g。
7.3.1.3進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據。
7.3.1.4 結果計算：同4.5 。
7.3.2 兩步法：
7.3.2.1 準確稱(chēng)量全部粒度小于13mm的煤樣（稱(chēng)準到0.01%），平攤在淺盤(pán)中，于溫度不高于500C的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%），稱(chēng)量（稱(chēng)準到0.01%）。
7.3.2.2 將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定在水分。
7.3.2.3按式（3）計算煤中全水分百分含量：
式中：Mf——煤樣的外在水分，%；
Minh——煤樣的內在水分，%。
8 精密度
兩次重復測定結果的差值不得超過(guò)下表的規定：
|
全水分，% |
重復性，% |
|
<10 |
0.4 |
|
≤10 |
0.5 |
