本標準等采用了ISO 1988—1975《硬煤——采樣》第8章“全水分測定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。
本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
2 引用標準
GB 475 商品煤樣采取方法
GB 211 煤中全水分的測定方法
GB212 煤的工業(yè)分析方法
GB 217 煤的真相對密度測定方法
3制要總則
3.1 制樣的目的是采集的煤樣,經(jīng)過(guò)破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析(試驗)用煤樣。制樣方案的設計,以獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準。
3.2 煤樣制備和分析的總精度為0.05A2,并無(wú)系統偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度(見(jiàn)GB 475)。A值的規定見(jiàn)附錄A表A1。
3.3 在下列情況下需要按附錄A規定檢驗煤樣制備的精密度:
a. 采用新的縮分機和破碎縮分聯(lián)合機械時(shí);
b. 對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí);
c. 其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時(shí)。
4 試劑
4.1氯化鋅(HG/T 2323):工業(yè)品。
4.2硝酸銀溶液:10g/L水溶液。稱(chēng)取約1g硝酸銀(GB 670)。 溶于100mL水中,并加數滴硝酸(GB/T 626),貯存于深色瓶中。
5 設施、設備和工具
5.1 煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間)應寬大敞亮,不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響,要有防塵設備。
制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區,還需要在地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源,不受強光照射,無(wú)任何化學(xué)藥品。
5.2 適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其他密封式研磨機以及無(wú)系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。
5.3 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
5.4 不同規格的二分器(如圖1所示),二分器的格槽寬度為基本問(wèn)題最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽數目?jì)蓚葢嗟雀鞲癫鄣膶挾葢撓嗤?,格槽等斜面的坡度不小?/font>600。
5.5 十字分析板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤(pán)或搪瓷盤(pán)、毛刷、臺秤、托盤(pán)天平、增砣磅稱(chēng)、清掃設備和磁鐵。
5.6 貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。
5.7 振篩機和孔徑為25,23,6,3,1t 0.2mm及其他孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。
5.8 可控制溫度在45~50 0C的鼓風(fēng)干燥箱。
5.9 減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。
5.10 撈取煤樣的撈勺,用網(wǎng)孔0.5mm×0.5mm銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小減灰桶直徑的1/2。
5.11減灰用的桶和貯存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
5.12 液體相對密度計一套,測量范圍為1.00~2.00,最小分度值為0.01。
6煤樣的制備
6.1 收到煤樣后,應按來(lái)樣標簽逐項核對,并應將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項詳細登記在煤樣記錄本上,并進(jìn)行編號。如系商品煤樣,還應登記車(chē)號和發(fā)運噸數。
6.2 煤樣應按本標準規定的制備程序(見(jiàn)圖2)及時(shí)制備成空氣干燥煤樣,或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過(guò)大,影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí),應事先在低于500C溫度下適當地進(jìn)行干燥。
6.3 除使用聯(lián)全破碎縮分機外,煤樣應破碎至全部通過(guò)相應的篩子,再進(jìn)行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
6.4 煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部分處理。若分幾部分,則每部分都應按同一比例縮分出煤樣,再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。
6.5 每次破碎、縮分前后,機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中,應穿專(zhuān)用鞋,以免污染煤樣。
對不易清掃的密封式破碎機(如錘式破碎機)和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí),處理每個(gè)煤樣之前,可用采取該煤機關(guān)報煤通過(guò)機器予以“沖洗”,棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后,應反復開(kāi)、停機器幾次,以排凈滯留煤樣。
6.6 煤樣的縮分,除水分大、無(wú)法使用機械縮分者外,應盡可能使用二分器和縮分機械,以減少縮分誤差。
6.7 縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對應關(guān)系見(jiàn)圖2。
粒度小于3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過(guò)3mm圓孔篩,則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備,應按本標準的各項規定,在相應的階段使用相應設備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應采用逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口,只使大于要求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。
6.8 縮分機必須經(jīng)過(guò)檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分,必須使用二分器。
6.9 使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合。入料時(shí),簸箕應向一側傾斜,并要沿著(zhù)二分器的整個(gè)長(cháng)度往復擺動(dòng),以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器??s分后任取一邊的煤樣。
6.10 堆錐四分法縮分煤樣,是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不說(shuō)法不一過(guò)多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲剑簶虞^多時(shí))或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度適當地扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對的兩個(gè)扇形體棄去,留下的兩個(gè)扇形按圖2程序規定的粒度和質(zhì)量限度,制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分,粒度與質(zhì)量逐漸變小,混合煤樣用的鐵鍬,應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。
6.11在粉碎成0.2mm的煤樣之前,應用磁鐵將煤樣中鐵悄吸去,再粉碎到全部通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子,并使之達到空氣干燥狀態(tài),然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4,以便使用時(shí)混合),送交化驗室化驗。
空氣干燥方法如下:將煤樣放入盤(pán)中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過(guò)500C下干燥。如連續干燥1h后,煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%,即達到空氣干燥狀態(tài)??諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈?/font>0.2mm之前進(jìn)行。
6.12 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g,然后按6.11規定制備成分析用煤樣。
6.13 全水分煤樣的制備
6.13.1 測定全水分的煤樣既可由水分專(zhuān)用煤樣制備,也可在制備一般分析過(guò)程中分取。