測硫儀
測硫儀 電解液及煤樣的制備
1、配制電解液：先稱(chēng)取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗前應進(jìn)行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應予以廢棄。
2、煤樣的制備：在試樣稱(chēng)量前，應盡可能地將試樣瓶?jì)鹊脑嚇踊旌暇鶆?，最好用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動(dòng)，或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結果準確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱(chēng)取50±2毫克的煤樣，稱(chēng)準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應直接在瓷舟上稱(chēng)量，不能用別的器具稱(chēng)量再倒入瓷舟中，以保證稱(chēng)量精度，保證稱(chēng)量的準確性是保證結果準確的前提。
測硫儀 實(shí)驗操作步驟
1、打開(kāi)主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開(kāi)機器進(jìn)行稱(chēng)樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作。
A、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。
B、觀(guān)察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節，應加以排除，若能則繼續進(jìn)行下一步。
C、打開(kāi)氣閥，并調節氣流量為1000ml/min（實(shí)驗中寧高勿低）。
D、打開(kāi)攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準確。
說(shuō)明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動(dòng)與攪拌器的旋轉磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗中如出現失步現象，將隨之發(fā)生過(guò)電解現象－電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計數。
E、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度，以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時(shí)，即可進(jìn)行以下操作。
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計數，即表示電解已達到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
說(shuō)明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過(guò)程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實(shí)驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結果，將其內殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內，從鍵盤(pán)輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數），按啟動(dòng)鍵，余下工作由儀器自動(dòng)完成，如此循環(huán)。
說(shuō)明：實(shí)驗應連續進(jìn)行，中間若有較長(cháng)停頓，應加燒一個(gè)廢樣。
4、作樣完畢，應按以下步驟操作：
A、關(guān)閉控制器電源；
B、關(guān)閉氣閥；
C、關(guān)閉攪拌器；
D、關(guān)閉氣泵；
E、打開(kāi)電解池上橡皮塞，松開(kāi)放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開(kāi)攪拌器對電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。
